草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑；草銨膦可以有效去除絕大部分耐草甘膦雜草，且因其環保、易降解而受到各界的青睞。隨著該類物質的廣泛應用，由草甘膦和草銨膦引起的牲畜中毒、環境污染等問題逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料，國家標準《GB 2763-2021》中規定稻米中草甘膦和草銨膦的最大殘留量（MRL）分別為0.1 mg/kg和0.9 mg/kg。

草甘膦為強極性化合物，不溶于大部分有機溶劑，且揮發性差，這些特性大大增加了分析難度。使用氣相色譜法和液相色譜法包括液相色譜質譜法會遇到峰形拖尾等困境，因此該類物質檢測一般需要先對其進行衍生化后再進行分析，但是衍生化過程常常繁瑣耗時。

本應用中心基于歐盟制定的針對食品中高極性農殘分析方法（Quppe），使用親水性相互作用色譜柱-串聯質譜法（HILIC-MS/MS）聯用技術，建立大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法。實驗考察了方法的線性、靈敏度、精密度和準確度。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

關鍵詞：LC-MS/MS、食品、大米、草甘膦、草銨膦、除草劑、HILIC、GB 2763-2021

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

       試劑：質譜級甲酸(CNW)、質譜級乙酸銨（CNW）、色譜級甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國藥集團）；檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂（SIGMA）

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標準品：草甘膦、草銨膦標準品（天津阿爾塔）。

樣品前處理

      本實驗基于歐盟制定的針對食品中高極性農殘分析方法（Quppe），將含有50%的甲醇水溶液作為提取溶劑。

      稱取1g（精確到0.01g）均質大米于50mL離心管?加入9mL水及適量內標，靜置15min?加入10mL含有1%甲酸的甲醇，震蕩混勻1min?加入1mL10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心?取上清液，0.22μm尼龍濾膜過濾?取2mL濾液轉移到含有2mL乙腈的離心管中，渦旋1min，離心?轉移至聚丙烯進樣瓶

檢出限

表1 大米中草甘膦檢出限和定量限

圖2   10 μg/L草甘膦、草銨膦定量離子色譜圖

加標回收率

加標濃度為0.2 mg/kg

加標濃度為2 mg/kg

測試結果

結語

      本應用中心使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀建立了大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法。考察了方法的線性、精密度、靈敏度和加標回收率。結果表明此方法滿足檢測要求，方法靈敏度良好，儀器精密度良好。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀

  檢測儀器在線詢價